Figura 1.La fessurazione ritardata nell'invasatura epossidica generalmente inizia ai bordi dei componenti e alle uscite del piombo - non sulla superficie esterna. L'insieme supera tutti i test iniziali; il guasto si verifica dopo 50-200 cicli termici in servizio.
L'insieme supera tutti i test di qualificazione. Ciao-pot: passato. Ispezione visiva: pulita. Shock termico da –40 gradi a +85 gradi, 50 cicli: superato. Viene spedito. Quattordici mesi dopo, arrivano i primi resi sul campo: - crepe sottilissime nell'interfaccia tra l'invasatura-e-l'alloggiamento, delaminazione nei punti di uscita del piombo, aperture intermittenti su unità che risultavano pulite alla spedizione. Il team di tecnici richiede-sezioni trasversali. Le crepe sono nel rivestimento epossidico, non nei componenti. Il programma di cura nel registro di produzione è elencato correttamente. Il materiale non è cambiato. L'indagine si chiude con "fatica del materiale - entro la variabilità della durata di servizio prevista".
Non è stanchezza materiale. Si tratta di stress residuo, impostato durante la polimerizzazione, che non è mai stato misurato e non è mai apparso nella sequenza di qualificazione - perché la qualificazione non includeva i cicli termici necessari per rilasciarla.La rottura ritardata dei rivestimenti epossidici a sezione-spessa è quasi sempre un difetto del processo di indurimento, non un difetto del materiale. La crepa si crea durante la polimerizzazione. Appare sul campo.
Il meccanismo esotermico: perché le sezioni spesse polimerizzano diversamente da quelle sottili
La reticolazione epossidica- è una reazione esotermica. Quando resina e indurente si combinano e la miscela viene esposta al calore, la reazione genera il proprio calore oltre ad assorbire calore dal forno. In un campione sottile - il tipo utilizzato per i test sui materiali UL - il calore auto-generato si dissipa rapidamente nell'atmosfera del forno attraverso l'ampio rapporto tra superficie-e-volume. La temperatura del campione segue da vicino il punto di regolazione del forno durante tutto il ciclo di polimerizzazione.
In una sezione in vaso spesso - un nucleo del trasformatore con un getto di 20 mm, un modulo di alimentazione con una profondità di riempimento di 25 mm - il rapporto tra superficie-e-volume è molto più basso. Il calore derivante dalla reazione esotermica al centro della sezione ha un lungo percorso di diffusione verso la superficie e la resina circostante, che non ha ancora reagito completamente, funge da isolamento termico. La temperatura interna supera il valore preimpostato del forno. In una-polimerizzazione a 120 gradi in un'unica fase di una sezione da 20 mm, temperature interne di 140-165 gradi non sono insolite, anche quando il forno è impostato a 120 gradi e la superficie della parte misura 120 gradi con una termocoppia di superficie.
Questo superamento è importante perché il tasso di-reticolazione aumenta notevolmente con la temperatura. Il nucleo della sezione, che si trova a 20–45 gradi sopra il punto di regolazione del forno, completa la sua reticolazione primaria-molto più velocemente del materiale esterno. La rete di collegamenti incrociati nel nucleo è effettivamente "congelata" in posizione mentre gli strati esterni stanno ancora reagendo. Quando l'insieme si raffredda dopo la polimerizzazione, entrambe le regioni si contraggono termicamente - ma si contraggono da diversi punti di partenza e a velocità diverse, perché il nucleo è già un solido vetroso rigido mentre gli strati esterni stanno completando la formazione della loro rete.
Il risultato è uno stato di stress- bloccato nella parte completamente indurita: stress di trazione residuo nel materiale esterno e stress di compressione residuo nel nucleo. Questa non è un'ipotesi - è un fenomeno ben-caratterizzato nella lavorazione di materiali termoindurenti a sezione spessa-, analogo allo stress residuo nel vetro temprato rapidamente.
Figura 2.In una-polimerizzazione a 120 gradi in un'unica fase di una sezione da 20 mm, la temperatura interna normalmente supera il setpoint del forno di 20–45 gradi durante l'esotermia di reticolazione-. Il profilo a due-stadi limita questo superamento avviando il-collegamento incrociato a 80 gradi prima che venga applicato lo stadio di temperatura-più alta.
Perché l'Assemblea supera i test iniziali
Figura 3.Dopo un'indurimento ad alta-temperatura a-singolo stadio, la sezione indurita presenta uno stato di stress bloccato-: tensione residua negli strati esterni, compressione residua nel nucleo. Questo stato di stress si aggiunge allo stress termico ciclico in servizio, accelerando l’inizio delle cricche da fatica.
La sollecitazione di trazione residua nel materiale di rivestimento esterno derivante da una polimerizzazione a sezione spessa- in un unico stadio è generalmente inferiore alla resistenza alla trazione finale della resina epossidica a temperatura ambiente. La parte completamente polimerizzata non si rompe durante la polimerizzazione - o, se lo fa, le micro-fessure sono al di sotto della soglia di rilevamento dell'ispezione visiva. Il test hi-alla tensione nominale viene superato perché la rigidità dielettrica effettiva della matrice leggermente sollecitata non è significativamente diversa dal riferimento non sollecitato.
Il problema si rivela durante il ciclo termico e il meccanismo è semplice: ogni ciclo termico dalla bassa temperatura all’alta temperatura genera stress ciclico di trazione e compressione nel materiale di riempimento, guidato dalla mancata corrispondenza del CTE tra la resina epossidica, i componenti incorporati e l’alloggiamento. Nei siti di concentrazione delle sollecitazioni - angoli, bordi dei componenti, punti di uscita del piombo e interfaccia tra l'incapsulamento-e-l'alloggiamento - l'ampiezza della sollecitazione ciclica è massima. La sollecitazione di trazione residua derivante dalla polimerizzazione si aggiunge direttamente alla sollecitazione di trazione ciclica in questi punti, poiché entrambe sono sollecitazioni di trazione che agiscono nella stessa direzione durante la fase di riscaldamento del ciclo termico.
L'ampiezza della sollecitazione combinata - sollecitazione di polimerizzazione residua più sollecitazione termica ciclica - potrebbe essere ancora inferiore alla resistenza alla trazione finale della resina epossidica nel primo ciclo. Raggiunge la soglia di inizio della cricca da fatica dopo un numero di cicli che dipende dall'entità specifica della sollecitazione residua, dal disadattamento CTE, dall'ampiezza del ciclo termico e dalla geometria del concentratore di sollecitazione. Questo è il motivo per cui il guasto si verifica dopo 50–200 cicli e non al test iniziale. Non si tratta del degrado del materiale nel tempo - ma dell'accumulo di stress fino a una soglia.
Perché questo fallimento viene sistematicamente identificato erroneamente
Quando un'indagine sui guasti sul campo rileva crepe nel materiale di rivestimento epossidico, sono comuni diversi errori di identificazione:
"Fatica dei materiali"- la resina epossidica ha ceduto alla fatica, il che implica che il materiale era inadeguato per l'applicazione. Il meccanismo reale è l’accumulo di stress derivante da una combinazione di stress di polimerizzazione residuo e stress termico ciclico. Passare a un materiale epossidico diverso senza modificare il processo di polimerizzazione replicherà il fallimento, poiché il meccanismo di stress residuo dipende dal processo-, non dal materiale-.
"Danno da shock termico"- il gruppo è stato esposto a un evento termico insolitamente grave. Questo a volte è vero, ma i modelli di fessurazione dovuti allo shock termico generalmente iniziano sulla superficie esterna e si propagano verso l'interno. Le cricche da stress residuo in genere iniziano in corrispondenza delle caratteristiche della geometria interna (bordi dei componenti, uscite dei conduttori) e si propagano verso l'esterno. La localizzazione dell'origine della cricca distingue i due meccanismi sulla sezione trasversale.
"Adesione all'invasatura insufficiente"- la resina epossidica non si legava bene al substrato o all'alloggiamento. La delaminazione dell'interfaccia dell'involucro-dell'alloggiamento può derivare da una preparazione inadeguata della superficie, ma può anche derivare da uno stress di trazione residuo che supera la forza di adesione interfacciale. Quest'ultimo non richiede alcun fallimento nella preparazione della superficie - si verifica su superfici pulite e correttamente preparate quando lo stress residuo è sufficientemente elevato.
"Qualità dei componenti"- lead o terminazione di un componente non riusciti. Nei casi in cui la fessura si propaga all'interfaccia di un componente, l'aspetto della fessura può essere erroneamente identificato come un guasto del componente. L'analisi della sezione trasversale- distingue tra una fessura che ha avuto origine nel componente e una che si è propagata ad esso dalla resina epossidica circostante.
Nella maggior parte di queste identificazioni errate, la registrazione del processo di risoluzione non viene esaminata come parte dell'indagine sul fallimento. Il programma di polimerizzazione elencato nel viaggiatore di produzione corrisponde alle specifiche - perché le specifiche elencano il punto preimpostato del forno e la durata programmata, non la temperatura effettivamente raggiunta al centro della sezione in vaso. Il meccanismo delle tensioni residue è invisibile nel registro della produzione.
Il profilo di cura in due-fasi: come riduce lo stress residuo
Il profilo di polimerizzazione a due-fasi affronta direttamente il meccanismo esotermico dividendo la reazione di reticolazione-in due fasi controllate:
Fase 1 a 80 gradiavvia la reazione di reticolazione-a una temperatura più bassa, dove la velocità di reazione è più lenta e la generazione di calore esotermico per unità di tempo è inferiore. A 80 gradi, il sistema inizia a costruire una densità di collegamenti incrociati - sufficiente a impedire la rapida accelerazione della velocità di reazione che si verificherebbe se il sistema fosse immediatamente esposto a 120 gradi. La velocità di reazione iniziale più bassa riduce l'esotermia autogenerata-, mantenendo la temperatura interna più vicina al punto di regolazione del forno. La densità dei collegamenti incrociati-si sviluppa in modo più uniforme lungo la profondità della sezione durante la Fase 1.
Fase 2 a 120 gradiquindi guida il sistema alla completa guarigione. Quando inizia la Fase 2, la rete della Fase 1 ha già sviluppato una rigidità sufficiente per limitare l'esotermia aggiuntiva durante la Fase 2. La restante-reticolazione avviene in una rete che è parzialmente vincolata dalla struttura della Fase 1, e la differenza di temperatura tra il nucleo e la superficie durante la Fase 2 è sostanzialmente ridotta rispetto a un'indurimento a 120 gradi-in una singola fase.
Il risultato è una sezione polimerizzata con una minore tensione residua di trazione nel materiale esterno. L'assieme presenta ancora una certa tensione residua - nessun processo di indurimento lo elimina completamente - ma l'entità è sufficientemente ridotta da far sì che l'ampiezza combinata della sollecitazione residua più la sollecitazione termica ciclica rimanga al di sotto della soglia di inizio della cricca da fatica per una durata di servizio significativamente più lunga.
Questo non è un argomento teorico. Si osserva empiricamente: gli assemblaggi che hanno subito fessurazioni ritardate con una polimerizzazione a 120 gradi in un-stadio sullo stesso materiale di rivestimento hanno mostrato una durata di servizio estesa dopo il passaggio a un profilo a due-stadi, senza modificare il materiale, la geometria o qualsiasi altro parametro di processo. Il programma di cura è la variabile.
Il divario critico nei test di qualificazione
Le sequenze di test di qualificazione standard per gli assemblaggi incapsulati in genere includono un numero limitato di cicli termici - 50 fino a 100 cicli è comune negli standard IEC e UL per le categorie di apparecchiature specifiche. Un assieme in vaso a sezione spessa- con stress residuo derivante da un'indurimento a-singola fase può superare 50 o anche 100 cicli termici prima che lo stress cumulativo raggiunga la soglia di innesco della cricca. Quando il guasto si verifica a 150–200 cicli in servizio - che possono corrispondere a 12–18 mesi di funzionamento con uno o due cicli termici al giorno - la sequenza di qualificazione non lo ha esposto.
Si tratta di una lacuna sistematica: la qualificazione è stata eseguita correttamente, il test è stato superato, ma la modalità di guasto opera su una scala di cicli più lunga di quella coperta dal test. I progetti in cui il processo di polimerizzazione introduce stress residuo richiedono una sequenza di cicli termici di qualificazione più lunga o un processo di polimerizzazione che riduca lo stress residuo a un livello in cui il conteggio dei cicli di qualificazione standard sia realmente predittivo della durata di servizio.
Il profilo di indurimento a due-fasi riduce l'entità dello stress residuo, che a sua volta riduce l'ampiezza totale dello stress per ciclo. Ciò, combinato con lo stesso numero di cicli termici nella sequenza di qualificazione, fornisce una garanzia reale piuttosto che una garanzia limitata dall'incapacità del test di rivelare la modalità di guasto.
Identificare se un progetto attuale è a rischio
Le seguenti condizioni di progettazione e processo indicano un elevato rischio di stress residuo nell'invasatura epossidica a sezione spessa-:
La profondità della sezione di invasatura supera i 10 mm in qualsiasi dimensione.
L'attuale programma di cura prevede un-stadio singolo a 100 gradi o superiore.
Nessun monitoraggio tramite termocoppia della temperatura interna durante la polimerizzazione - viene registrata solo la temperatura della superficie o dell'aria del forno.
La cronologia dei guasti mostra la comparsa di crepe dopo molteplici cicli termici in servizio, con gruppi che superano l'ispezione iniziale.
Le posizioni dell'origine delle crepe sulla sezione trasversale- si trovano sui bordi dei componenti, sulle uscite dei conduttori o sugli elementi geometrici interni - e non sulla superficie esterna.
Il conteggio dei cicli termici di qualificazione era di 50 cicli o meno e si prevede che la durata di servizio coinvolga 200 o più cicli termici.
Una fase pratica di verifica consiste nel produrre provini con lo spessore effettivo della sezione di produzione e il programma di polimerizzazione, incorporare una termocoppia al centro della sezione e registrare il profilo effettivo della temperatura interna durante la polimerizzazione. Se la temperatura interna supera significativamente il setpoint del forno durante la fase di reticolazione-, il meccanismo esotermico è attivo e viene generato stress residuo.
HDT, Tg e RTI: le proprietà termiche che definiscono l'involucro operativo
Un profilo di polimerizzazione a due-fasi, eseguito correttamente, produce un materiale polimerizzato con tutte le proprietà termiche nominali: Tg 117,8 gradi secondo TMA (ASTM E831), HDT 130 gradi, RTI 130 gradi secondo il file UL E120665. Questi valori definiscono il campo operativo per l'assieme polimerizzato:
Tg 117,8 gradi- la temperatura di transizione vetrosa misurata mediante analisi termomeccanica; utilizzarlo per i calcoli del budget CTE e l'analisi della stabilità dimensionale. Al di sopra della Tg, la CTE aumenta da 49,772 ppm/grado ( 1, sotto la Tg) a 148,482 ppm/grado ( 2, sopra la Tg) - con un aumento di circa 3 volte.
HDT 130 gradi- la temperatura alla quale il materiale indurito si deforma sotto un carico standard di 1,8 MPa; utilizzalo per il carico meccanico-a temperature elevate.
RTI 130 gradi- Classificazione UL per il mantenimento continuo delle proprietà elettriche e meccaniche; i progetti che richiedono un servizio continuo superiore a 90 gradi che non rientrano nella classificazione E532/H532 (RTI 90 gradi) rientrano nella classificazione E536/H536.
Questi valori delle proprietà termiche vengono raggiunti solo quando la polimerizzazione in due-fasi viene completata correttamente. Un gruppo che ha ricevuto solo la Fase 1 - o la Fase 1 a temperatura insufficiente - avrà Tg e HDT inferiori a questi valori. I campioni testimoni polimerizzati insieme ai lotti di produzione e testati per l'HDT forniscono una verifica pratica del processo: un HDT misurato sostanzialmente inferiore a 130 gradi indica una polimerizzazione di Fase 2 incompleta.
Prodotto correlato per l'invasatura a sezione spessa- con controllo dello stress curativo
E536/H536 è un composto epossidico bicomponente, ritardante di fiamma UL 94 V-0-progettato specificatamente per applicazioni a sezione spessa-dove lo stress da polimerizzazione è il meccanismo di guasto principale. Il suo profilo di polimerizzazione a due fasi (80 gradi × 2 ore + 120 gradi × 4 ore) limita l'esotermia del nucleo durante la Fase 1 e raggiunge lo sviluppo completo delle proprietà nella Fase 2. RTI 130 gradi, HDT 130 gradi, Shore D 89 e spessore minimo certificato UL di 1,58–1,74 mm (colorazione nera) secondo il file UL E120665.
Non è appropriato per applicazioni che richiedono una conduttività termica superiore a 0,5 W/m·K (utilizzare E533/H533 per questo) o per ambienti di produzione con polimerizzazione a temperatura ambiente- (utilizzare E532/H532 per questo). Il profilo di polimerizzazione a due-fasi richiede la capacità del forno sia a 80 gradi che a 120 gradi con tempi di rampa e di mantenimento controllati.
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Domande chiave di ingegneria
Come faccio a sapere se il mio attuale assieme presenta uno stress residuo derivante dal processo di polimerizzazione?
Il metodo diretto consiste nell'incorporare una termocoppia al centro della sezione di invasatura e registrare la temperatura interna durante la polimerizzazione. Se la temperatura interna supera il setpoint del forno di oltre 10-15 gradi durante la fase di reticolazione-, viene generato uno stress residuo. Il metodo indiretto consiste nell'eseguire cicli termici accelerati fino a un numero di cicli significativamente superiore alla sequenza di qualificazione (ad esempio, 500 cicli) e ispezionare i siti di innesco delle cricche. Le crepe che si originano in corrispondenza delle caratteristiche della geometria interna piuttosto che della superficie esterna sono coerenti con lo stress residuo come fattore determinante.
Se passo da un programma di riparazione a fase singola-a uno a due fasi-sul mio gruppo esistente, devo riqualificarmi?
Nella maggior parte dei casi, sì - come minimo, la modifica del processo di polimerizzazione dovrebbe riflettersi nelle specifiche del processo di produzione e convalidata su campioni di prova per confermare che le proprietà polimerizzate soddisfano i requisiti di progettazione. Per gli assemblaggi che fanno parte di un prodotto finale elencato nell'UL-, la modifica al programma di polimerizzazione dei composti per l'invasatura può attivare una notifica o un requisito di ri-valutazione con l'organismo dell'elenco. Ciò dovrebbe essere confermato prima di implementare la modifica del processo. La convalida dovrebbe includere il ciclo termico fino a un numero di cicli sufficiente a confermare che la modalità di guasto che appariva nel programma di riparazione precedente non compare in quello nuovo.
È possibile misurare lo stress residuo in modo non-distruttivo sugli assiemi finiti?
La misurazione non-distruttiva dello stress residuo nella resina epossidica è tecnicamente possibile utilizzando tecniche come la fotoelasticità o la micro-spettroscopia Raman, ma questi non sono strumenti di produzione di routine. L'analisi distruttiva della sezione trasversale- seguita dall'ispezione microscopica delle crepe è più pratica per la verifica della produzione. Lo strumento di verifica della produzione più accessibile è il campione testimone: un campione polimerizzato prodotto simultaneamente con ciascun lotto di produzione, conservato e periodicamente testato mediante cicli termici e ispezione della sezione trasversale. La deviazione nel campione testimone prevede, ma non garantisce, cosa è presente nel lotto di produzione.
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